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航空潤滑油金屬含量測試的比對方法研究

朱子新  王怡良  陳棟  張晶  朱春陽

（空軍航空儀器設(shè)備計量總站 油液監(jiān)控中心  北京 100070）

摘要：如何判定實驗室間航空潤滑油金屬含量測試量值的準確一致性，是多年來困擾我軍各使用單位的技術(shù)難題。本文基于Z-記分偏差分析原理，提出了實驗室間航空潤滑油金屬含量測試的比對方法，并對13個軍用油液監(jiān)控實驗室進行了比對試驗及評價。

關(guān)鍵詞：潤滑油；金屬含量檢測；比對方法；Z-記分法

中圖分類號：TH117    文獻標示碼：A

近年來，隨著重大武器裝備數(shù)量的不斷增加，對磨損故障預(yù)報及維修保障能力提出了更高的要求。航空潤滑油金屬含量測試是飛機油液監(jiān)控的重要內(nèi)容之一^[1]。而原子發(fā)射光譜儀是目前我軍空軍、海軍及陸軍航空兵部隊油液監(jiān)控實驗室使用最多的航空潤滑油金屬含量測試儀器。因此，對原子發(fā)射光譜儀的測試精度和數(shù)據(jù)的準確一致性亦提出了更高的要求。但目前尚沒有統(tǒng)一的檢測方法來確定光譜儀的測試數(shù)據(jù)相關(guān)性。如何判定實驗室間測試量值的準確一致性，是多年來困擾我軍各使用單位的難題。

本文在借鑒國外分析化學(xué)儀器采用的比對方法的基礎(chǔ)上^[2]，結(jié)合我國原子發(fā)射光譜儀的使用實際情況，基于Z-記分偏差分析原理，提出了航空潤滑油金屬含量測試比對方法。并對跨地域的13個空軍、海軍及陸軍航空兵部隊油液監(jiān)控實驗室的在用原子發(fā)射光譜儀（旋轉(zhuǎn)電極式）的航空潤滑油金屬含量檢測結(jié)果進行了比對和評價，來判定實驗室間的量值準確一致性。

1 測試比對方法

1.1  比對內(nèi)容

挑選跨地域13個空軍、海軍及陸軍航空兵部隊油液監(jiān)控實驗室參加比對試驗。參比實驗室分布在北京、遼寧、山東、四川、河北、寧夏、廣東、河南、安徽、湖北、浙江等省市，參比實驗室的編號用阿拉伯數(shù)字1～13表示。

由主持實驗室選擇6個標準油樣和實際油樣作為被測盲樣，編號用01?！?6＃表示。參比實驗室使用原子發(fā)射光譜儀（旋轉(zhuǎn)電極式）對盲樣進行測試后，將測試數(shù)據(jù)及標準偏差分析報告等提交主持實驗室。本次測試比對試驗涉及到的原子發(fā)射光譜儀主要為MOA和SPECTROIL M二種型號。主持實驗室對測試比對數(shù)據(jù)進行分析與評價。

1.2  比對試驗要求

本次測試比對試驗，各參比實驗室應(yīng)依據(jù)國軍標GJBz20052-91 “潤滑油中金屬含量分析－原子發(fā)射光譜法”^[3]進行操作。對6個盲樣分別進行至少10次檢測，測試結(jié)果保留1位小數(shù)。

1.3  比對結(jié)果的評價方法

由于各參比實驗室的原子發(fā)射光譜儀的元素通道數(shù)量不同，其主要監(jiān)控元素亦不同。對參比實驗室的主要監(jiān)控元素綜合分析后，選定鐵、銅、鎂、鋁、銀、鈦、鉻等7種元素濃度含量的測試結(jié)果進行比對和評價。參加實驗室在完成盲樣檢測工作后，應(yīng)當天提交測試記錄及測試結(jié)果標準偏差分析報告。

為保證比對結(jié)果的公正可靠，對比對結(jié)果出現(xiàn)的異常值進行判別和剔除。使用格拉布斯（Grubbs）準則判別異常值^{[4, 5]}。方法如下：

先找出可疑的測試值A_d （通常以最大值或最小值為可疑值），采用公式（1）求可疑值的殘差V_d：

                              (1)

式中A_p為參比實驗室測試結(jié)果的平均值。由格拉布斯（Grubbs）準則，若

                                (2)

則確定A_d為異常值,予以剔除。本文參加實驗室13個，取顯著度a為0.05，則臨界值g=2.33。

剔除異常值后，重新計算A_p和s_v，重新判斷有無異常值，直到無異常值。異常值在統(tǒng)計中剔除，在比對結(jié)果報告中給出較低評價。采用Z記分偏差法表述和評價比對結(jié)果^{[5, 6]}，公式如下：

                            (3)

式中A_i 為第i個實驗室的測試結(jié)果；A_p為參比實驗室測試結(jié)果的平均值；s_v 為參比實驗室測試結(jié)果的實驗標準偏差；Z 為Z-記分偏差。

若某個測試結(jié)果的Z-記分偏差|Z|≤2時，判為該實驗室受控；若Z記分偏差|Z|>3時，判為該實驗室不受控；若Z記分偏差2<|Z|<3時，判為該實驗室為可疑。

2 測試比對結(jié)果及評價

2.1  比對結(jié)果分析

在各參比實驗室測試比對試驗完成后，主持實驗室對所有測試結(jié)果進行了數(shù)據(jù)處理和分析，并對測試比對結(jié)果進行評價。給出了因篇幅所限，本文僅列出05＃盲樣的測試結(jié)果（見表1）。

表1  05＃盲樣的測試比對結(jié)果及分析

注：4號和5號實驗室未開通Cr通道。

從表1中可以看出，對于5＃盲樣，1號實驗室Fe、Cu和Cr測試值，5號實驗室Fe和Ti測試值，以及9號實驗室Ag測試值，因偏差較大在數(shù)據(jù)處理中被剔除，評價為不受控。1號實驗室Mg、Al的Z-記分偏差大于2但小于3，評價為可疑。其他均評價為受控。

2.2 比對結(jié)果的綜合評價

依據(jù)本文提出的比對數(shù)據(jù)分析方法，主持實驗室對13個參比實驗室6個盲樣的測試比對數(shù)據(jù)進行了分析處理。表2是航空潤滑油金屬含量測試比對結(jié)果的綜合評價?？梢钥闯觯?號實驗室綜合評價為不受控，建議停用；5號實驗室綜合評價為可疑，建議對光譜儀進行檢修、標定后使用；6號、8號和9號實驗室各有一個元素通道測試值可疑，綜合評價為受控，建議重新標定可疑元素通道后使用；其它參比實驗室的比對元素測試結(jié)果均在受控范圍內(nèi)。其中2號、3號和13號實驗室的測試精確度和穩(wěn)定性較高。

表2  潤滑油金屬含量測試比對結(jié)果的綜合評價

3 結(jié)束語

本文提出了航空潤滑油金屬含量測試比對方法，比對測試了跨地域的13個空軍、海軍及陸軍航空兵部隊油液監(jiān)控實驗室的在用原子發(fā)射光譜儀（旋轉(zhuǎn)電極式），評價了參比實驗室間測試數(shù)據(jù)的準確一致性，并對各實驗室暴露出的問題進行了分析并提出了改進建議。這對保證航空裝備油液監(jiān)控工作的質(zhì)量，進一步完善和規(guī)范油液監(jiān)控儀器的計量校準方法具有重要意義。

參考文獻

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